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固相萃取裝置的操作規程是什麽?
2020-02-17 14:02

1 、固相萃取柱的預處理。在萃取樣品之前,吸附劑必須經過適當的預處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標萃取物與固相表麵緊密接觸,易於發生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質.減少汙染。采取的方法是用一定量溶劑衝洗萃取柱。

反相類型的固相萃取矽膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,甲醇潤濕吸附劑表麵和滲透鍵台烷基相,便於水更有效地潤濕矽膠表麵。然後用水或緩衝溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表麵有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取矽膠和極性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。離子交換填料一般用 3—5ml 。去離子水或低濃度的離子緩衝溶液來預處理。

固相萃取填料從預處理到樣品加入都應保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料於了,需要重複預處理過程。並且在重新引入有機溶劑之前,先要用水衝洗革取柱內緩衝溶液中的鹽分。

2 、上樣。將樣品倒活化後的 SPE 小柱,然後利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸方式,使液體樣品以適當流速通過固相萃取柱,此時,樣品中的日標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。

3 、洗擊幹擾雜質。洗滌的目的是為除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇中等強度的混合溶劑,盡可能除去基體中的幹擾組分,又不會導致目標萃取物流失。如反相萃取體係常選用一定比例組成的有機溶劑水混合液,有機溶劑比例應大於樣品溶液而小於洗脫劑溶液。

4 、洗脫及收集分析物。選擇適當的洗脫溶劑洗脫被分析物,收集洗脫液,揮幹溶劑以備後用或直接進行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫,使比分析物吸附更強的雜質留在 SPE 柱上,需要選擇強度合適的洗脫溶劑。

 

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